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遇到FID檢測器點(diǎn)火不成功知道有哪些原因引起的嗎

點(diǎn)擊次數(shù):9756 更新時(shí)間:2022-09-06

  FID檢測器用途廣泛,實(shí)際使用中會(huì)遇到各種各樣的問題,其中FID檢測器的點(diǎn)火問題出現(xiàn)頻率較高,主要表現(xiàn)是是點(diǎn)火困難,無法點(diǎn)火成功等,原因也多種多樣。
  FID檢測器能夠正常工作的前提是空氣(助燃?xì)?和氫氣(燃?xì)?在噴嘴處形成富氧性火焰——即可以點(diǎn)火成功。因此,影響FID檢測器點(diǎn)火的因素主要包括氣源(氮?dú)?、氫氣和空氣純度?、氣路控制裝置(流量控制閥和電子流量控制裝置)、點(diǎn)火裝置(點(diǎn)火線圈)、燃燒部位(噴嘴/噴咀)以及可以對上述因素造成影響的其他原因,具體列表如下:
  氣體純度引起的FID點(diǎn)火困難
  管路漏氣除了引起點(diǎn)火困難之外,還會(huì)帶來燃?xì)庑孤┑碾[患,因此平時(shí)盡量不要隨意拆裝檢測器的管路;除此之外,漏氣帶來的不能點(diǎn)火成功,多數(shù)原因是因?yàn)闄z測器端色譜柱沒有擰緊、石墨壓環(huán)需要更換,甚至于忘記安裝色譜柱,應(yīng)當(dāng)注意這些細(xì)節(jié)問題帶來的困擾。
  目前多數(shù)FID檢測器的流量控制采用的是穩(wěn)壓閥+固定氣阻或者( 比例閥+壓力傳感器)+固定氣阻的模式,因此如果噴嘴堵塞,相當(dāng)于增大了氣阻,使正常壓力下的氫氣流量變小,燃?xì)獠蛔?,?dǎo)致點(diǎn)火困難。
  噴嘴堵塞引起的FID響應(yīng)值變小
  在使用FID檢測器時(shí),排除了氣源(氮?dú)?、氫氣和空氣純度?、氣路控制裝置(流量控制閥和電子流量控制裝置)、燃燒部位(噴嘴/噴咀)的問題之后,點(diǎn)火裝置(點(diǎn)火線圈)由于長期使用損壞也是造成無法點(diǎn)火成功的常見原因。點(diǎn)火過程中,點(diǎn)火線圈發(fā)紅發(fā)亮,引燃FID檢測器噴嘴處的氫氣和空氣,使之燃燒。
  檢測器積水/受潮造成的FID點(diǎn)火困難
  一些廠家的自動(dòng)化儀器可以通過工作站軟件自動(dòng)判斷基線躍遷值的大小來判斷FID檢測器是否點(diǎn)火成功。以安捷倫科技的FID為例,其原理是需要在儀器上設(shè)置參數(shù)點(diǎn)火補(bǔ)償值(Lit offset),點(diǎn)火后如果檢測器的輸出(基線躍遷)高于點(diǎn)火補(bǔ)償值的設(shè)定值儀器認(rèn)為點(diǎn)火成功。
  接觸不良引起的安捷倫FID檢測器點(diǎn)火不成功
  點(diǎn)火補(bǔ)償值一般設(shè)定為2.0 pA,但是對于非常清潔的系統(tǒng)中,基線輸出可能會(huì)低于2 pA,此時(shí)此種情況應(yīng)適當(dāng)降低點(diǎn)火補(bǔ)償值的設(shè)定值。
  FID檢測器常見的點(diǎn)火失敗、點(diǎn)火困難原因包括以上內(nèi)容,其他一些因素也可能會(huì)導(dǎo)致點(diǎn)火失敗,如收集極污染、色譜柱安裝不正常、樣品溶劑等。
  收集極原因:FID通過收集極來收集電信號從而對樣品進(jìn)行響應(yīng)。如果收集極嚴(yán)重污染會(huì)導(dǎo)致點(diǎn)火時(shí)產(chǎn)生的信號躍遷值過小,使儀器誤判為點(diǎn)火失敗,此時(shí)應(yīng)更換新的收集極或?qū)κ占瘶O進(jìn)行清洗之后再進(jìn)行點(diǎn)火嘗試。
  色譜柱原因:如安捷倫科技的FID檢測器安裝色譜柱時(shí)候,需要將色譜柱插入檢測器直至其底部,然后用手?jǐn)Q緊色譜柱螺母再將色譜柱抽出大約1毫米。如果忘記將色譜柱抽出大約1毫米,可能導(dǎo)致燃?xì)?氫氣)不暢(燃?xì)鈴膰娮熘辛鞒?,導(dǎo)致點(diǎn)火失敗。另外,對于內(nèi)徑為0.1毫米或更小的色譜柱,安裝過程中其可能會(huì)從噴嘴中穿出,也會(huì)導(dǎo)致點(diǎn)火困難。
  樣品原因:如果樣品中含有大量的水或者芳香族溶劑,在分析過程中可能會(huì)導(dǎo)致FID檢測器火焰熄滅,此時(shí)應(yīng)當(dāng)考慮選擇不同的前處理方式、減小進(jìn)樣量等方式。

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